Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Общее количество полифенолов. Разбавляют 5,0 мл фильтрата до 25,0 мл водой Р. Смешивают 2,0 мл полученного раствора с 1,0 мл фосфорномолибденовольфрамового реагента Р и 10,0 мл воды Р и доводят объём раствора до 25,0 мл раствором натрия карбоната Р концентрацией 290 г/л. Через 30 мин измеряют оптическую плотность (2.2.25) при длине волны 760 нм (А-і), используя воду Р как раствор сравнения.
Полифенолы, не адсорбируемые кожным порошком. К 10,0 мл фильтрата добавляют 0,10 г кожного порошка ФСО и интенсивно перемешивают в течение 60 мин. Отфильтровывают и разбавляют 5,0 мл фильтрата до 25,0 мл водой Р. Смешивают 2 мл этого раствора с 1,0 мл фосфорномолибденовольфрамового реагента Р и 10,0 мл воды Р и объём доводят до 25,0 мл раствором натрия карбоната Р концентрацией 290 г/л. Через 30 мин измеряют оптическую плотность (2.2.25) при длине волны 760 нм (А2), используя воду Р как раствор сравнения.
Стандарт. Непосредственно перед использованием растворяют 50,0 мг пирогаллола Р в воде Р и доводят объём раствора до 100,0 мл тем же растворителем. Разбавляют 5,0 мл этого раствора до 100,0 мл водой Р. Смешивают 2,0 мл полученного раствора с 1,0 мл фосфорномолибденовольфрамового реагента Р и 10,0 мл воды и доводят объём до 25,0 мл раствором натрия карбоната Р с концентрацией 290 г/л. Через 30 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 760 нм (А3), используя воду Р как раствор сравнения.
Рассчитывают процентное содержание дубильных веществ в пересчёте на пирогаллол по формуле:
62,5 • (Ai - A2) • м2
А3 • м1
где:
м1 - масса взятого образца для анализа, в граммах;
м2 - масса пирогаллола, в граммах.
# Допускается проводить определение дубильных веществ по методике, указанной в частной статье.
2.8.15. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ГОРЕЧИ
Показатель горечи обратно пропорционален разбавлению соединения, жидкости или экстракта, при котором всё ещё ощущается горький вкус. Он определяется по отношению к показателю горечи хинина гидрохлорида, значение которого принято за 200 000.
Определение поправочного коэффициента
Дегустационная комиссия должна состоять, по крайней мере, из 6 человек. Перед дегустацией рот необходимо ополаскивать водой Р.
Для того чтобы скорректировать индивидуальные различия среди членов дегустационной комиссии при определении показателя горечи, необходимо определять поправочный коэффициент для каждого члена комиссии.
Основной раствор. Растворяют 0,100 г хинина гидрохлорида Р в небольшом количестве воды Р и доводят объём раствора до 100,0 мл водой Р. Отбирают 1,0 мл полученного раствора и разбавляют его до 100,0 мл водой Р.
Раствор сравнения. Готовят серию разбавлений, поместив в первую пробирку 3,6 мл основного раствора, а в последующих пробирках увеличивают объём основного раствора на 0,2 мл до объёма 5,8 мл. Объём каждой пробирки доводят до 10,0 мл водой Р.
Находят наименее концентрированный горький раствор. Для этого берут 10 мл наиболее разбавленного раствора в рот и перекатывают его со стороны в сторону у корня языка в течение 30 с. Если в растворе не чувствуется горького вкуса, его выплёвывают и ждут 1 мин. После этого прополаскивают рот водой Р. Через 10 мин повторить испытание со следующей по возрастанию концентрацией хинина гидрохлорида.
Рассчитывают поправочный коэффициент для каждого члена дегустационной комиссии по формуле:
k = —,
5,00
где:
n - количество миллилитров основного раствора в калибровочном растворе минимальной концентрации, в котором был почувствован горький вкус.
Лица, не почувствовавшие горечь в самом концентрированном растворе, должны быть исключены из состава комиссии.
Пробоподготовка
Если необходимо, измельчают образец в порошок. К 1,0 г образца добавляют 100,0 мл кипящей воды Р. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин, постоянно взбалтывая. Дают остыть и доводят объём водой Р до 100,0 мл. Тщательно перемешивают и отфильтровывают, отбрасывая первые 2 мл фильтрата. Этот раствор обозначается как С-1 (К-1) и имеет фактор разбавления (DF, ФР) равный 100.
Если определяется горечь жидкости, 1 мл её разбавляют подходящим
растворителем до 100 мл и полученный раствор обозначают как С-1 (К-1).
Определение степени горечи.
Испытуемые растворы.
10.0 мл раствора С-1 разбавленные водой Р до 100 мл: С-2
10.0 мл раствора С-2 разбавленные водой Р до 100 мл: С-3
20.0 мл раствора С-3 разбавленных водой Р до 100 мл: С-3а
10.0 мл раствора С-3 разбавленных водой Р до 100 мл: С-4
Начиная с раствора С-4, каждый член комиссии определяет раствор с минимальной
концентрацией, который имеет горький вкус. Этот раствор обозначается D и имеет степень разбавления, которая обозначается Y.
(DF = 1000) (DF = 10 000) (DF = 50 000) (DF = 100 000)
Исходя из раство
за D, приготавливается следующий ряд разбавлений:
Раствор D (мл) 1.2 1.5 2.0 3.0 6.0 8.0